藏在奶里的 “隐形威胁”？赛默飞耗材精准揪出氯酸盐与高氯酸盐！

       牛奶、奶粉是我们日常餐桌上的常客，也是宝宝成长的重要营养来源。但你知道吗？在消毒过程中可能产生的氯酸盐和高氯酸盐，正悄悄潜伏在乳制品中，长期摄入会干扰甲状腺功能，影响新陈代谢。

PN: 60107-211( 固相萃取柱，HyperSep Retain PEP 150mg 6mL 固相萃取柱  30/包)

PN:52213-RC(过滤器，Titan3, 17mmRC过滤器，0.2um，200/包）

PN:075565(液相色谱柱，Acclaim Trinity P1  3um 分析柱  (2.1 x 50mm)）

PN:071389(Acclaim Trinity P1  3um 分析柱  (2.1 x 100mm))

PN:071391(保护柱，Acclaim Trinity P1  3um 保护柱  (2.1 x 10mm)  ，  2个/包)

PN:069707（Acclaim 保护柱 组件 (套管和连接管) V-2）

一、样品前处理

乳粉:

2g样品，加入5mL0.1%甲酸水，水浴超声20min，涡旋振荡5min，加入10mL甲醇，混匀，10000rpm 4 °C 冷冻离心 10 min。

液体乳:

5g样品，加入1mL0.1%甲酸水，涡旋振荡5min，加入9mL甲醇，混匀，10000rpm4°C冷冻离心10min。

移取5mL 上清液至15 mL 离心管中，于-20°C冰箱冷冻30min(由于提取液含水，冷冻过程中可能会出现冰晶，室温下涡旋融化冰晶)，10000rpm4°C冷冻离心5min。移取3 mL SPE 小 柱(Hypersep Retain PEP150mg/6mL,PN:60107-211)，弃去约1mL流出液，收集续滤液，滤液过再生纤维素滤膜(PN:52213-RC)上机测试。

二、仪器条件

色谱条件

色谱柱:Acclaim Trinity P1 2.1 x 50 mm, 3 um (PN:075565) 或者 Acclaim Trinity P1 2.1 x 10 mm, 3 um (PN:071389)

保护柱:Acclaim Trinity P1保护柱芯(PN:071391)+保护柱套件(PN:069707)

流动相:A:20mM甲酸铵B:乙腈

2.1x50 mm,3um规格色谱柱梯度条件:

质谱条件

离子源类型:电喷雾离子源(H-ESI)，负离子模式

喷雾电压:3000V

鞘气压力:50Arb

辅助气压力:10Arb

蒸发温度:400°C

离子传输管温度:300°C

碰撞气压力:1.5 mTorr

质谱采集参数:

三、实验谱图

四、实验数据

线性范围:

氯酸盐2-100ng/mL

高氯酸盐1-50 ng/mL

回收率:氯酸盐回收率在85-106%之间

高氯酸盐回收率在86-108%之间

五、结论

   应用该方法对奶粉和液体奶制品等实际样本进行检测，方法学完全满足要求。分析结果表明，优化后的前处理方案能够有效去除样品中的脂肪，同时配备保护柱能够有效减缓色谱柱的污染。该方法简便易用、重现性良好、线性范围宽，方法灵敏度完全满足乳品中氯酸盐和高氯酸盐准确定量的检测要求。

山东致和臻科学仪器有限公司为您提供：

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